Получение йода без воды

[Дмитрий28]

Здравствуйте. Я начинающий и химик и хочу получить немного другим способом кристаллический йод из его спиртового раствора. К сожалению, нигде в интернете не нашёл того, чтобы кто-то использовал более концентрированные растворы перекиси водорода или к примеру уксусной кислоты. Практически во всех рецептах я также нашёл, что добавляют воду. Не знаю возможно это или нет, но может не надо добавлять воду. Я хочу провести реакцию этерификации-добавить к спиртовому раствору йода уксусную кислоту 99%, с небольшим может избытком. Таким образом в растворе появится вода и этилацетат, который растворится в ней. Далее добавляю в небольшом избытке перекись водорода 35% для окислния йодида калия. Таким образом получая йод и гидрооксид калия, который прореагирует с тем небольшим избытком уксусной кислоты. Со временем небольшой избыток перекиси водорода разложиться на кислород и воду. Далее конечно же охлаждаю раствор и фильтрую йод, воду не добавляю. Собственно в следующем вопрос, всё ли я верно написал, возможно ли это, как мне кажется, если в растворе не будет спирта и йодистого калия, то воду добавлять незачем. И кто-то пробовал это делать с более концентрированными растворами?

[aversun]

Да ничего этого не надо, достаточно аптечной перекиси и немного кислоты, йод выпадет в осадок

[Дмитрий28]

  В 26.07.2015 в 20:45, aversun сказал:

Да ничего этого не надо, достаточно аптечной перекиси и немного кислоты, йод выпадет в осадок

Так мне интересно именно, получится всё это сделать без воды. Произойдёт ли всё это на практике, ведь на теории всегда одно, а на практике другое. Завтра всё-таки попробую так сделать и напишу, что получилось.

Изменено 26 Июля, 2015 в 21:04 пользователем Дмитрий28

[Kation+]

  В 26.07.2015 в 20:45, aversun сказал:

Да ничего этого не надо, достаточно аптечной перекиси и немного кислоты, йод выпадет в осадок

Да, аптечной перекиси достаточно, но концентрированную всё же использовать предпочтительнее. А подкислять можно и небольшой порцией серной кислоты, зачем использовать такую непростую вещь как ледяная уксусная?

Полученный таким образом йод рекомендую потом очистить возгонкой на водяной бане. Получатся очень хорошие и чистые кристаллы.

[Дмитрий28]

  В 26.07.2015 в 21:07, Kation+ сказал:

Да, аптечной перекиси достаточно, но концентрированную всё же использовать предпочтительнее. А подкислять можно и небольшой порцией серной кислоты, зачем использовать такую непростую вещь как ледяная уксусная?

Полученный таким образом йод рекомендую потом очистить возгонкой на водяной бане. Получатся очень хорошие и чистые кристаллы.

У меня честно говоря даже больше уксусной кислоты чем серной, но попробую и с ней сделать это. Как я понял, вы считаете, что воду добавлять не нужно? И можно, чуть подробнее о возгонке йода пожалуйста, я видел сейчас в интернете видео: "Возгонка йода или сублимация", вы предлагаете сделать так же? Я не очень понял, кристаллы на видео осели на колбу? Вот ссылка на видео: https://youtube.com/watch?v=Q6G45_UiC3w Спасибо за помощь.

[Kation+]

  В 26.07.2015 в 21:32, Дмитрий28 сказал:

У меня честно говоря даже больше уксусной кислоты чем серной, но попробую и с ней сделать это. Как я понял, вы считаете, что воду добавлять не нужно? И можно, чуть подробнее о возгонке йода пожалуйста, я видел сейчас в интернете видео: "Возгонка йода или сублимация", вы предлагаете сделать так же? Я не очень понял, кристаллы на видео осели на колбу? Вот ссылка на видео: https://youtube.com/watch?v=Q6G45_UiC3w Спасибо за помощьь.

Да, вода здесь не особо нужна, главное - кислая среда раствора, а воды и в перекиси предостаточно.

Способ, продемонстрированный в видео, вполне рабочий, единственное, не наливайте в колбу-охладитель воду температурой ниже комнатной, иначе пойдет водный конденсат и загрязнит кристаллы водой. Можно изредка подкидывать в нее кубики льда и следить за температурой термометром. И греть слишком активно йод тоже не рекомендую, много паров может улетучиться через зазор между стаканом и колбой. Стакан практичнее использовать без носика для слива - меньше будет отверстий для утечки паров.

И да, кислоты нужно немного, лишь для подкисления среды.

Изменено 26 Июля, 2015 в 21:45 пользователем Kation+

[Дмитрий28]

  В 26.07.2015 в 21:44, Kation+ сказал:

Да, вода здесь не особо нужна, главное - кислая среда раствора, а воды и в перекиси предостаточно.

Способ, продемонстрированный в видео, вполне рабочий, единственное, не наливайте в колбу-охладитель воду температурой ниже комнатной, иначе пойдет водный конденсат и загрязнит кристаллы водой. Можно изредка подкидывать в нее кубики льда и следить за температурой термометром. И греть слишком активно йод тоже не рекомендую, много паров может улетучиться через зазор между стаканом и колбой. Стакан практичнее использовать без носика для слива - меньше будет отверстий для утечки паров.

И да, кислоты нужно немного, лишь для подкисления среды.

Спасибо большое, завтра попробую, и обязательно напишу, что получилось. Перед возгонкой йода его нужно хорошо просушить?

[aversun]

  В 26.07.2015 в 21:04, Дмитрий28 сказал:

Так мне интересно именно, получится всё это сделать без воды. Произойдёт ли всё это на практике, ведь на теории всегда одно, а на практике другое. Завтра всё-таки попробую так сделать и напишу, что получилось.

Так йодная настойка это 50% спиртовый раствор, т.е. 50% воды и вы хотите пробовать "без воды"?

[Дмитрий28]

  В 26.07.2015 в 21:59, aversun сказал:

Так йодная настойка это 50% спиртовый раствор, т.е. 50% воды и вы хотите пробовать "без воды"?

Я имел ввиду, без добавления воды помимо, ведь в основном добавляют воду для получения йода, а для большего эффекта приливают 3% перекись водорода, в которой очень много воды. А я добавляю 99% уксусную кислоту и 35% перекись водорода, конечно идет еще немного воды в раствор от перекиси, но всеравно намного меньше ее.

[Kation+]

  В 26.07.2015 в 21:52, Дмитрий28 сказал:

Спасибо большое, завтра попробую, и обязательно напишу, что получилось. Перед возгонкой йода его нужно хорошо просушить?

Да, перед возгонкой после просушки осадка фильтровальной бумагой ( прижимая сверху осадок кружками бумаги ) немного просушите при комнатной температуре, но не переусердствуйте, иначе весь йод улетит в атмосферу. )))

Есть метод проще - фильтровать под вакуумом с помощью водоструйного насоса, тогда осадок можно быстро осушить током воздуха, меньше будут потери йода.

Перекись всё равно лейте с избытком, я обычно лью 200-300% от первоначального объема настойки.

Изменено 26 Июля, 2015 в 22:13 пользователем Kation+